测定益气通脉口服液中黄芪甲苷的含量。方法：采用薄层扫描法。结果：黄芪甲苷的点样量在1μg～5μg范围内，与吸收度积分值呈良好的线性关系，平均回收率为99.33％，RSD为1.03％。结论：该方法可靠，数据准确，
操作简便、易行。
益气通脉口服液系由黄芪、川芎、丹参、延胡索等药味制成的复方制剂[1]，具有化瘀通脉、温通止痛之功。临床用于治疗冠心病、心绞痛等疾病，疗效确切。为了控制制剂质量，笔者对君药黄芪所含有效成分黄芪甲苷的含量进行了测定。黄芪甲苷的含量测定方法据文献报道，主要有薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3]、反相高效液相色谱法[4]等。本文采用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷含量，结果满意。
1 仪器、试药与样品
CS－930双波长薄层扫描仪（日本岛津）；定量点样毛细管（美国Drummond公司）；黄芪甲苷对照品（含量测定用，中国药品生物制品检定所提供）；薄层层析硅胶G60型（青岛海洋化工集团公司）；益气通脉口服液（成都中医药大学附属医院药剂科提供）；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
1 对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2 供试品溶液的制备：精密量取益气通脉口服液20ml，用水饱和的正丁醇提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，用5％NaHCO3溶液洗涤4次，每次30ml，弃去NaHCO3液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（1.5cm×12cm），用水100ml洗脱，弃去水液；再用30％乙醇60ml洗脱，弃去洗脱液；继用70％乙醇60ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣以甲醇溶解并转移至2ml量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3 薄层色谱条件：照薄层色谱法（《中国药典》1995年版（一部）附录Ⅵ B）试验，吸取对照品溶液3μl，供试品溶液6μl，阴性对照液（按处方比例配制的除去黄芪的其它药物制备的阴性样品，按供试品溶液的方法制备）6μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘约5min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的棕褐色斑点；置紫外灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。阴性样品对照液色谱中在相应位置无斑点出现。薄层色谱图见图
图1 样品薄层色谱图
4 薄层扫描条件：采用双波长反射法锯齿扫描，λs=530nm，λR=700nm；背景补偿；线性参数Sx=3；扫描步距ΔY=0.2mm；狭缝宽度1.2mm×1.2mm，薄层扫描图见图2。
图2 样品薄层扫描图
5 标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，按2.3项下条件进行薄层层析，显色后，取同样大小的玻璃板覆盖于薄层板上，周围用胶布固定，按2.4项下条件扫描，得吸收度积分值。以对照品总样量为横坐标，吸收度积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得一不通过原点的直线。经回归处理，得回归方程：Y=3 372.6 879＋2 508.2 677，相关系数γ=0.9 954。黄芪甲苷的点样量在1μg～5μg范围内，与吸收度积分值呈良好的线性关系。
6 稳定性试验：对同一斑点，每隔30min扫描，测定其吸收度积分值，结果在2h内稳定，RSD=1.5％（n=5）。
7 精密度试验：（1）同板精密度：取同一供试品溶液，在同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，点5个6μl斑点，依法展开显色后，扫描测定，结果吸收度积分值RSD=2.56％（n=5）。（2）异板精密度：对同一供试品溶液，测定其中黄芪甲苷含量，共测定5次，结果含量的RSD=4.26％（n=5）。（3）仪器精密度：对同一斑点连续扫描测定5次，结果吸收度积分值的RSD=0.89％（n=5）。
8 重现性试验：取同一批号益气通脉口服液，分别制备5份供试品溶液，依法测定黄芪甲苷含量，结果RSD=2.57％（n=5）。
9 回收率试验：精密吸取已知含量的益气通脉口服液10ml，分别精密加入黄芪甲苷对照品溶液（浓度为0.095mg/ml）3ml，依法测定，计算回收率。
10 样品含量测定：精密吸取供试品溶液6μl，对照品溶液1μl、3μl，分别交叉点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，依法展开，测定，并以外标两点法计算黄芪甲苷含量（因标准曲线未过原点）。3批样品黄芪甲苷的含量分别为0.0 283mg/ml（批号980101）、0.0 354mg/ml（批号980102）、0.0 338mg/ml（批号980103）。
3 讨论
1 益气通脉口服液为中药复方制剂，成分较为复杂，采用5％NaHCO3溶液除杂，较《中国药典》1995年版（一部）黄芪项下使用氨试液除杂[6]，刺激性小，易操作，且薄层色谱斑点清晰，无色带干扰。
2 首次将展开系统醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1）用于黄芪甲苷含量测定，结果满意。该系统能使黄芪甲苷得到较好的分离，且斑点圆整，Rf值适中，且临配即用，不需低温放置过夜，较《中国药典》1995年版（一部）黄芪含量测定项下所载系统[6]为优。
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