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文章内容
化妆品中卵磷脂的测定
2006-8-1 0:42:00

  卵磷脂为黄色到棕色半透明蜡状物。具有吸湿性,在空气中色变深,能溶于醇、醚等,在任何pH下均以两性离子状态存在,所以具有表面活性作用。卵磷脂广泛用作化妆品的乳化剂及颜料的悬浮剂。

  (一)钼蓝定性法

  1 适用范围

  本方法适用于化妆品中卵磷脂的测定。

  2 原理(1)

  卵磷脂通过层析柱与无机磷和油类杂质等分离后,将卵磷脂无机化,用钼蓝法测定其中的无机磷。

  3 试剂

  3.1 硅胶(SiO2·ˇH20):100目,层析用。

  3.2 二氨基酚溶液:称取1g2,4-二氨基酚(2,4-Diaminophenol Dihydrochloride)盐酸盐及30g亚硫酸氢钠溶于水中,并稀释至100ml,过滤,保存于暗处,可使用一周。

  3.3 8.3%钼酸铵溶液:称取8.3g钼酸铵溶于14ml水和6ml氨水的混合溶液中,并加水至100ml。

  3.4 1%氯化胆硷标准溶液:取0.lg氯化胆硷,加水至10ml。

  3.5 显色剂:取1ml l0%氯钼酸(H2PtCl6)加25ml 4%KI溶液,混匀,并加水至50ml。

  4 仪器

  层折柱:内径20mm、长110mm附有刻度的玻璃管,底部有No.1半熔玻板及活栓,并联接减压瓶及减压泵。

  5 分析步骤

  5.1 样品预处理

  取5g产品于水浴上加热融化,加20m1氯仿+甲苯(4+1),加温溶解。

  取2g硅胶于层析管中,于硅胶上复盖少量玻璃棉,用10m1石油醚淋洗柱子。待石油醚几乎全部流出时,将上述氯徽甲苯样品溶液乘热过柱,调节活栓及减压泵,使溶液流出量保持在4~6ml/min。继续以20m1、20m1、10ml,分次淋洗柱内残存油分。

  另接一减压瓶,以15m1、10m1、10ml和10ml乙醇淋洗样品,合并淋洗液,加乙醇至50ml作为待测溶液。

  5.2 定性测定

  取5ml测溶液置于消化管中,加1~3个玻珠于水浴中蒸去乙醇,残留物中加2m1过氯酸和2滴30%过氧化氢,于火焰上小心加热,待样液几呈无色时(2),可加大火力,待样品溶液冷后,加2m1二氨基酚溶液、1ml钼酸铵溶液。若有卵磷腈存在,5min后呈紫蓝色。

  注解:

  (1)本法灵敏度高,颜色稳定:比层析法简便易于掌握,重复性好。此法是基于卵磷脂中磷的测定。每一脂性磷分子都含有一个磷酸根。卵磷脂分子中磷约占4%,如需定量时将脂性磷换算成卵磷脂的因数一般用25。

  (2)本法所采用的高氯酸-过氧化氢消化法可迅速将样品消解,使脂性磷成为正磷酸盐。若样品变为黑色或褐色,说明过氧化氢不够,可重复补加过氧化氢,直至颜色澄明为止。过剩的过氧化氢会影-向下一步磷的比色测定。故此,在消解好之前应加大火力,以赶走剩余的过氧化氢。

  (二) 纸层析定性法

  1 原理

  卵磷脂通过层析柱与油分离后用盐酸水解,使其释放出胆硷,然后用纸层析法与标准胆硷比较其R

  f值进行定性。 

  2 试剂

  见(一)钼蓝定性法。

  3 仪器

  3.1 回流冷凝器及减压泵。

  3.2 层析槽一套。

  4 分析步骤

  4.1 样品预处理

  见钼蓝法。

  4.2 定性测定

  取20ml待测溶液于50ml烧瓶中,加2ml盐酸,按回流冷凝器,于水浴上加温回流6小时(1)。在减压下将溶媒馏去仅剩2ml左右,残留液以少量乙醇转入离心管中,于水浴上蒸干,残留物用0.3~0.5ml水溶解,此液用作点样用。

  距滤纸底端5cm处,用铅笔划一横线,用微量注射器将0.5?l l%氯化胆硷标准溶液和样品溶液点样于横线上,二点相距约2cm,用乙酸+丁醇+水(1+5+4)作为展开剂,按上行法于室温展开20~25cm(2),取出风干,以显色液喷雾。根据标准斑点及样品斑点的蓝色位置判定是否有卵磷脂存在。

  注解:

  (1)加盐酸并回流6小时,主要使样品水解,同时释放出胆硷。

  (2)展开的长度要控制,太短分离不好,太长斑点扩散,不利于观察。

                      

    
【责任编辑】 清源
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